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如何选择最佳的实验室精馏塔
实验室精馏塔是一种实验室操作,根据挥发性差异将液体成分从其他成分中分离出来。大多数人可能都熟悉简单或常见的蒸馏方法,当挥发性差异显著时,这种方法可用于将纯液体与其他成分分离。然而,有时可能需要采用不同的蒸馏方法才能有效分离所需成分。本文回顾了实验室常规分离中一些常用的蒸馏方法。
当混合物中液体的沸点差异较大(高于 25°C)时,分离效率较高。认为简单的蒸馏就能获得高纯度的分离组分是一种误解。实际上,馏出物仍然是混合物,但低挥发性组分的比例更高。对于沸点差异较大(高于或等于 70°C)的混合物,单步蒸馏通常就足够了。
将液体混合物加热以蒸发低沸点成分,并将产生的蒸汽通过水冷冷凝器进行冷凝。
当混合物中的液体沸点接近时,就会采用分馏工艺。蒸汽通过分馏塔或冷凝器,进行反复的汽化-冷凝循环。上升的蒸汽在冷凝器壁和填料表面冷凝。冷凝物被上升的蒸汽重新加热,并反复汽化。冷凝-汽化循环使冷凝物中挥发性较低的组分更加丰富,通过这一过程,蒸馏分离出的组分纯度更高。
有时,液体混合物可能含有热敏性物质,这些物质接触高温表面后会降解。在这种情况下,蒸汽蒸馏是更好的选择。蒸汽通过部分加热的混合物。产生的蒸汽冷却并凝结,形成水层和油层,例如草药、花卉提取物和芳香油。
有些液体需要的温度才能沸腾,而在如此高的温度下蒸馏液体可能不切实际,甚至存在危险。真空可以降低液面上方的蒸汽压,从而优先蒸发低沸点成分。其优点在于可以在较低温度下进行蒸馏。该技术几乎在大多数应用中取代了蒸汽蒸馏。然而,仔细检查玻璃器皿是否有细小裂纹至关重要,因为真空状态下可能会发生危险的内爆。在玻璃器皿上贴上胶带或使用金属丝网可以防止此类事故中飞溅的玻璃碎片造成人员伤亡。
旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是一种用于进行真空蒸馏的实用装置。圆底蒸馏烧瓶旋转,使液体在烧瓶壁上扩散,从而提高蒸发速率并加快蒸馏速度。
传统蒸馏不能分离溶剂比例与蒸汽状态相同的共沸混合物,换句话说,由于沸腾时分子间的吸引力,各组分不能分离,它们的比例保持不变。
一个常见的例子是含有95.63%乙醇和4.37%水的混合物。在大气压下,乙醇的沸点为78.4°C,水的沸点为100°C,但共沸混合物的沸点为78.2°C,低于这两种组分中的任何一种。共沸混合物可以通过共沸蒸馏分离。
在上面的例子中,可以将混合物与氧化钙一起摇晃,氧化钙会立即与水反应生成氢氧化钙,然后将其过滤出来,剩余的滤液经过蒸馏即可获得纯乙醇。
或者,将醋酸钙等盐溶解在液体混合物中,以降低其中一种成分(水)的挥发性,从而打破共沸混合物。乙醇不受影响,随后可以蒸馏出来。
萃取蒸馏塔也可用于另一种溶剂形成分离层,其中一种组分优先溶解,这有助于蒸馏另一种组分。例如,将水加入20%丙酮和80%氯仿的共沸物中。水会优先溶解丙酮,馏出液中的氯仿含量会更高。